五、试剂
实验用水为去离子水或重蒸馏水。
5.1硝酸,优级纯。
5.2盐酸,优级纯。
5.3硼氢化钾溶液(20g/L):称取2.5g氢氧化钠溶于500mL水后再放入10g硼氢化钾溶解。
5.4重铬酸钾溶液(500mg/L):称取5g重铬酸钾溶于50mL水,然后取出0.5mL,加入2.5mL硝酸,再加水定容至100mL。存储在棕色瓶中保存。
5.5盐酸溶液(10% V/V)。
5.6汞标准应用溶液:取汞标准溶液(1000µg/mL)0.1mL于10mL容量瓶中用重铬酸钾溶液定容,配成10µg/mL的汞标准溶液,再取0.1mL的上述所配溶液于10mL容量瓶中用盐酸溶液(10% V/V)定容。配成100µg/L的汞标准应用液。或用国家标准溶液配制。
六、采样、运输和贮存
用具塞取血管收集静脉血, 取5mL血(加肝素抗凝),于4℃冰箱中可保存14天。
七、分析步骤
7.1样品处理
取1.0mL血液样品于消解罐中,加入2mL硝酸(5.1),放入微波消解炉中二档消化3min,卸压后取出样品消解罐放置至室温后打开,用盐酸溶液冲洗并转移到10mL比色管中,并定容,溶液供测定。
取硝酸2mL于样品消化罐中,同样品预处理相同,作为样品空白。
7.2标准曲线的绘制
用标准应用液按照下表配制标准溶液系列。
管号
| 0
| 1
| 2
| 3
| 4
| 5
|
汞标准应用液,mL
| 0.0
| 0.1
| 0.3
| 0.5
| 1.0
| 2.0
|
盐酸溶液(10% V/V), mL
| 加至10.0
|
汞的浓度,μg/L
| 0.0
| 1.0
| 3.0
| 5.0
| 10.0
| 20.0
|
参照仪器操作条件,将原子荧光光度计调节至最佳测定状态,分别测定标准系列。以测得的荧光强度值与相应的汞浓度(μg/L)绘制标准曲线。
7.3样品测定
用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白。由标准曲线得样品汞浓度(μg/L)。
八、计算
按式(1)计算血中汞的浓度
cV
2
C= ----…………………………………………(1)
V
1
式中: C-血中汞的浓度,μg/L;
c-由标准曲线查得的汞浓度,μg/L;
V
1-血液体积,mL;
V
2 -样品定容后体积,mL。
九、说明
9.1本法的最低检测浓度为0.42μg/L;标准曲线的线性范围为0μg/L-20μg/L,在此范围内相关系数>0.9990;血样测定精密度:RSD=1.5%-6.5%(n=6);加标回收率为102%-116%(加标浓度50.0μg/L-300.0μg/L)。
9.2职业接触者汞的血样采集应当安排在班末,离开工作场所,并搞好个人卫生后采集血样,以避免污染。4℃下可以保存2周。
9.3共存物的干扰。铅、砷、钠、钙、镁对汞测定均无干扰。
9.4 本方法的研制依据WS/T 68。
附件3
尿汞原子荧光光谱测定法
一、范围
本标准规定了尿中汞的原子荧光光谱测定方法。
本标准适用于职业接触汞及其化合物的劳动者尿中汞的测定。
二、规范性文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法。